Tesis para optar al título de Magister en Ciencia y Tecnología de Materiales. 2017.

Directores: Dra. Silvia Beatriz FARINA. CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina.
Dr. Daniel G. OLMEDO. UBA, CONICET - Argentina.

Lugar de realización: Departamento Corrosión - Gerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina
Laboratorio para el Estudio de Biomateriales - Cátedra de Anatomía Patológica - Facultad de Odontología - Universidad de Buenos Aires - Argentina.

Fecha Defensa: 22/09/2017.

Jurado: Dra. Silvia Marcela CERÉ. INTEMA, UNMdP, CONICET - Argentina.
Dra. Ana María COLLET. UBA - Argentina.
Dra. Mónica A. FERNÁNDEZ LORENZO. INIFTA, UNLP, CONICET - Argentina.

Se estudió la aleación Zr-2.5%Nb para utilizarla como potencial material implantable para la fabricación de dispositivos oseointegrables de uso biomédico. Para evaluar las propiedades anticorrosivas y optimizar la oseointegración, se anodizaron probetas en solución de ácido fosfórico (H3PO4) durante 60 minutos a potenciales de 30V, 60V, 90V y 120V. Se caracterizaron los colores de los óxidos obtenidos para los diferentes potenciales. Se estudió mediante microscopia electrónica de barrido (MEB) la morfología del film anódico crecido en las probetas anodizadas y se evaluaron sus componentes químicos por espectroscopia dispersiva de energía (EDS). También se evaluó la rugosidad superficial de las probetas.
Para evaluar la resistencia a la corrosión, se realizaron ensayos en solución simulada de fluido biológico (SBF), reproduciendo al medioambiente biológico. Previamente, las muestras fueron inmersas en SBF durante períodos de 24 horas y 30 días, para estudiar el efecto del tiempo de inmersión en SBF. Se trazaron curvas de polarización anódica en solución SBF de las muestras anodizadas a diferentes potenciales como de muestras sin anodizar. Luego se estudiaron morfologías superficiales mediante MEB y compuestos químicos mediante EDS.
Para evaluar la respuesta biológica en relación con la capacidad de oseointegración, se utilizó el modelo experimental in vivo del laminar Implant Test. Se implantaron en las tibias de las ratas muestras anodizadas (30V, 60V, 90V y 120V) y sin anodizar (0V), como patrón control. Luego de 30 días de implantación, se practicó la eutanasia de los animales, a las tibias se les realizó el estudio histológico e histomorfométrico, se determinó el grado de oseointegración y el volumen de tejido óseo neoformado en muestras implantadas.
Se mostró que el anodizado de esta aleación mejora la resistencia a la corrosión y su capacidad de oseointegración.
El potencial de anodizado de 30V resultó ser el óptimo desde el punto de vista biológico presentando un porcentaje de oseointegración del 30% superior al Zr-2.5%Nb sin anodizar, que fue del 12% y al resto de los potenciales; y un volumen óseo peri-implante de 30.000 µm2 similar al control, 38.000 µm2.
De esta forma se pudo evidenciar la factibilidad del uso de la aleación de Zr-2.5%Nb como potencial material de implante, mediante estudios in vitro en soluciones simuladas de fluido biológico y el estudio in vivo mediante prácticas experimentales en animales.

English version:

Zr-2.5% Nb was studied to be used as a potential implantable material for the manufacture of osseointegrating biomedical devices. In order to improve osseointegration and to increase its anticorrosive properties, probes were anodized in H3PO4 solution for 60 minutes at different potentials (30V, 60V, 90V and 120V). Different colors of anodized samples were obtained at different potentials. The morphology and the chemical composition of the anodic films were studied by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDS). The surface roughness of test specimens was also evaluated.
In order to evaluate the corrosion resistance of the material obtained, electrochemical tests were performed in simulated biological fluid (SBF) solutions, reproducing the environmental conditions. Prior to these tests, the samples were immersed in SBF for periods of 24 hours and 30 days, to study the effect of immersion time in SBF. Anodic polarization curves were recorded after the different time periods in SBF solution for specimens that had been anodized at different potentials as well as for those that had not undergone the anodizing process (control specimens). After the electrochemical tests, the morphology and chemical composition of the surfaces were studied by SEM/EDS analysis.
In vivo studies were performed with the aim at evaluating the osseointegration capacity. Anodized samples were implanted at the studied voltages. This study was performed in Wistar rats using the laminar test experimental model. After 30 days of implantation, the degree of osseointegration and the new bone volume around the implanted samples were determined.
It was found that the anodization of Zr-2.5% Nb improves its resistance to corrosion, as well as its osseointegration capacity, measured through the percentage of osseointegration.
In this way, the feasibility of using the Zr-2.5% Nb alloy as potential implant material was demonstrated through in vitro studies in SBF solutions and in vivo studies using experimental animal practices.