Tesis para optar al título de Magister en Ciencia y Tecnología de Materiales. 2017.

Directores: Dr. Claudio Ariel DANÓN, CNEA - Argentina.
Dra. María Inés LUPPO, CNEA - Argentina.

Lugar de realización: División Transformaciones de Fases, Departamento Transformaciones y Propiedades
División Hidrógeno en Materiales, Departamento Estructura y Comportamiento. Gerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina.

Fecha Defensa: 02/08/2017.

Jurado: Dr. Gonzalo Roberto GOMEZ, Tenaris Siderca R&D, Universidad Austral - Argentina.
Dr. Mariano Alberto KAPPES, CNEA, UNSAM, CONICET - Argentina.
Dr. Alfredo Juan TOLLEY, CNEA, UNCuyo, CONICET - Argentina.

En este trabajo se estudió la cinética de descomposición isotérmica de la austenita y se caracterizó detalladamente la microestructura resultante para un acero ASTM A335 grado 92 (9CrMoWVNNb). En particular, el diagrama Tiempo-Temperatura-Transformación (TTT) de dicho acero fue obtenido a partir de un austenizado a 1050 ºC. Los ciclos de transformación isotérmica fueron llevados a cabo en un dilatómetro de alta resolución entre las temperaturas 625 y 750 ºC tomando intervalos de 25 ºC. En acuerdo con resultados en aceros similares, la microestructura luego de las trasformaciones isotérmicas consistió en ferrita + carburos/carbonitruros en todo el rango de temperaturas estudiado. Un subgrupo de antiguos granos austeniticos con un tamaño significativamente mayor al promedio fue identificado en todas las muestras austenizadas a 1050 ºC. A temperaturas por debajo de la nariz del diagrama TTT, los antiguos bordes de grano austeniticos fueron identificados gracias a que las partículas de segunda fase precipitaron en los primeros estadios de la transformación sobre dichos límites de grano. Gracias a este fenómeno se pudo obtener una distribución del tamaño de los antiguos granos austeníticos. Por encima de la nariz, los antiguos límites de grano fueron más difíciles de identificar debido a un cambio drástico en la naturaleza de la transformación. Sin embargo, los distintos tamaños de los granos de la ferrita ayudaron a identificar los granos de austenita que crecieron exageradamente durante el austenizado.
Las curvas dilatometricas obtenidas para cada temperatura fueron analizadas con la expresión de Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami para obtener información sobre la cinética de descomposición isotérmica de la austenita. El ajuste de las curvas experimentales a la ecuación JMAK permitió dar cuenta de la presencia de una distribución heterogénea de tamaños en la estructura de la fase madre, austenita.
Simultáneamente, se realizó un estudio riguroso de la microestructura de las muestras completamente transformadas a través de observaciones en microscopio óptico y electrónico (FEG-SEM y TEM). Se extrajeron réplicas de carbón en muestras seleccionadas para estudiar en detalle la naturaleza de los precipitados presentes. En todas las muestras estudiadas los precipitados identificados fueron del tipo M23C6, M2X y MX. Si bien en todas las muestras se identificaron los
mismos tipos de precipitados, se observaron diferencias de composición, tamaño, sitio de nucleación y morfología en función de la temperatura de transformación.

English version:

The Time-Temperature-Transformation (TTT) diagram of an ASTM A335 P92 steel (9CrMoWVNNb) has been established starting from an austenitization temperature of 1050 ºC. Isothermal transformation was carried out at temperatures from 625 up to 750 ºC taking 25 ºC intervals, using a high-resolution dilatometer. Only two state fields (i.e., austenite and ferrite + precipitated second phases) were observed, in full agreement with previous results on similar steels. A subset of large austenite grains, with sizes significantly exceeding the mean, was observed in all of the tested samples. At temperatures below the nose of the TTT diagram, prior austenite grain boundaries were made visible by decorating them with carbides precipitated at the early stages of the transformation. Carbide decoration allowed to have an accurate picture of the size distribution of austenite grains under the prescribed conditions of thermal cycle. Above the nose, prior austenite grain boundaries are hardly seen due to a drastic change in carbide precipitation mechanisms. At the same time, the ferrite nucleation and growth is markedly different in these two temperature regions; there is a gradual transition between these two extreme behaviors.
The dilatometric curves obtained at each temperature were fitted to the Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami expression in order to extract kinetic information about the austenite-ferrite transformation. Fitting was accomplished so as to take into account the presence of the large austenite grains.
At the same time, a thorough examination of the transformed samples was carried out by using optical and electron (FEG-SEM and TEM) microscopy. Carbon replicas were extracted from the surfaces of selected specimens and a detailed study of the second phase particles present in each case is presented. In all of the studied samples, M23C6, M2X and MX precipitates were observed that displayed differences in their compositions, sizes, nucleation sites and morphologies with temperature transformation.