Tesis para optar al título de Magister en Ciencia y Tecnología de Materiales. 2018

Directores: Dr- Claudio Ariel DANÓN. CNEA - Argentina
Dra. María Inés LUPPO. CNEA - Argentina

Lugar de realización: División Transformaciones de Fases - Departamento Transformaciones y Propiedades
División Hidrógeno en Materiales - Departamento Estructura y Comportamiento. Gerencia Materiales - Centro Atómico Constituyentes - CNEA - Argentina

Fecha Defensa: 28/03/2018

Jurado: Dra. Patricia BOZZANO. CNEA, UNSAM - Argentina
Dra. María José CANCIO. Tenaris Siderca - Argentina
Dra. Carolina HURTADO NOREÑA. CNEA, UNSAM - Argentina

En el presente trabajo se informan observaciones sobre dos aspectos seleccionados de comportamiento del acero ASTM A335 grado P92.

En una primera serie de experimentos, se estudió el crecimiento de grano durante el austenizado a 1010 ºC por 30 minutos como función de la velocidad de calentamiento a la austenita, para valores fijos de 1, 30, 50 y 100 ºC/s. Los ensayos fueron llevados a cabo en un dilatómetro de alta velocidad y alta resolución; se diseñaron ciclos térmicos incluyendo una etapa de transformación completa austenita-ferrita -luego del mantenimiento en austenita- para poner de manifiesto los ex bordes de los granos austeníticos. La distribución de tamaño de los ex granos austeníticos fue observada y analizada mediante microscopía óptica. La austenización tiene por resultado una estructura homogénea o heterogénea en cuanto a tamaño de grano austenítico cuando la velocidad de calentamiento a la austenita es igual a 1 °C/s, o mayor o igual a 30 °C/s, respectivamente. Las curvas dilatométricas de transformación austenita-ferrita fueron ajustadas dentro de la aproximación de Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami. La cinética de transformación austenita-ferrita a 650 °C es sensible a los cambios en la distribución de tamaño de grano de la austenita introducidos por cambios en las condiciones del proceso de austenización.

En una serie posterior de experimentos, se evaluó la estabilidad y evolución de las segundas fases precipitadas presentes en la condición de suministro del material durante ciclos de austenizado simple a 1050 °C, con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 50 °C/s. Los tiempos de mantenimiento utilizados dentro del rango austenítico se establecieron entre 0 y 5 minutos.

Las muestras ensayadas se estudiaron con microscopía electrónica de barrido (SEM) y de transmisión (TEM). Los precipitados identificados en la condición de suministro fueron del tipo M23C6, M2X y MX. Por otra parte, no se observan carburos del tipo M23C6 a partir del primer minuto de interrupción de austenizado. La forma, tamaño y sitio de nucleación de los precipitados MX ricos en V (VN) cambió significativamente en los primeros 5 minutos de austenizado.

Finalmente, se propuso relacionar la variación observada en la temperatura de inicio de la transformación martensítica -como una función del tiempo de mantenimiento en austenita- con la evolución de las segundas fases precipitadas usando el tamaño medio y la distribución de tamaños medidos en cada caso.

English version:

The present work reports on observations about two selected aspects of the behavior of an ASTM A335 grade P92 steel.

In a first set of experiments, austenitic grain growth during austenitization at 1010 °C for 30 minutes was studied as a function of the heating rate to austenite using fixed rates of 1, 30, 50 and 100 ºC/s. The tests were carried out in a high speed, high-resolution dilatometer and thermal cycles were designed including a full austenite-ferrite transformation step -after austenite holding- in order to highlight the prior austenite grain boundaries by carbide precipitation.

The prior austenite grain size distribution was observed and analyzed by means of optical microscopy. Austenitization results in a homogeneous or heterogeneous grain size structure when the heating rate equals, or is higher than, 1 °C/s respectively. Dilatometric austenite-ferrite transformation curves were fitted within the Kolmogorov-Johnson- Mehl-Avrami approach. The austenite-ferrite transformation kinetics at 650 °C is sensitive to changes in the austenite grain size distribution introduced by changes in the conditions of the austenitization process.

In a further set of experiments, simple austenite holdings at 1050°C using increasing times from 0 to 5 minutes were carried out in order to assess the stability and/or evolution –in the first stages of austenitization- of the second phases present in the as-received condition. The heating and cooling rates were settled to 50 °C/s. The tested samples were studied using scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM) techniques. The identified second-phase precipitates were M23C6, M2X and MX. M23C6-type carbides were not observed from the first minute of austenite holding. At the same time, the shape, size and nucleation site of the V-rich MX precipitates changed significantly during the first 5 minutes of austenite holding. Finally, the observed variation of the martensite-start transformation temperature (Ms) as a function of the austenite holding time was proposed to be linked to the evolution of the second-phase particles using the measured mean size and size distribution of those particles.